一、樣品交接

   樣品由專人送到實驗室后，送樣人和接收人同時清點核實樣品，并在樣品交接單上簽字確認，樣品交接單雙方各存一份備查。樣品交接時注意檢查樣品標簽：樣品唯一性編號、采樣地點、 經(jīng)緯度、采樣層次、特征描述、采樣深度、監(jiān)測項目、采樣日期、采樣人員。采樣量：無機項目測試樣品≥2kg；有機污染物項目一般為250g，有特殊要求時可適當增減樣品量。

二、制樣要求及流程

   實驗室收到土樣后需要對樣品進行制備，制備前要剔除非土壤成分，非土壤成分包括：侵入體（如：植物殘體、昆蟲、石塊等）、新生體（如：鐵錳結核和石灰結核等）；適當磨細，充分混勻，減少稱樣誤差；全量分析項目，樣品需要盡可能磨細，以使分解樣品的反應能夠完全和徹底防止霉變，使樣品可以長期保存。

1.制樣場地、器具要求

（1）無機監(jiān)測項目

 自然風干：在風干室將土樣放置于風干盤中，攤成2～3cm的薄層，適時地壓碎、翻動、撿出碎石、砂礫、動植物殘體。

土壤樣品風干箱風干：將樣品按編號平鋪于不銹鋼托盤內(nèi)，放入風干箱的樣品室，關好樣品室門，在35℃下風干，干燥期間可不定時翻動土壤以提高土壤干燥效率。

（2）有機監(jiān)測項目

  將樣品放在搪瓷盤或不銹鋼盤上，除去枝棒、葉子、石子等異物，按四分法粗分。需要測定新鮮樣品時，選擇冷凍干燥法或干燥劑法進行干燥脫水。

2.樣品干燥  

風干過程中應經(jīng)常翻拌土壤樣品，間斷地將大塊土壤樣品壓碎，并用塑料鑷子挑揀或靜電吸附等方法將樣品里面的雜草根系等除去。在翻拌過程中應小心翻動，防止樣品間交叉污染，必要時將風干盤轉移至桌面上進行翻拌。對于黏性土壤，在土壤樣品半干時，須將大塊土捏碎或用木（竹）鏟切碎，以免完全干后結成硬塊，難以磨細。除自然風干外，在保證不影響目標物測試結果的情況下，可采用土壤冷凍干燥機和土壤風干機等設備進行干燥。

3.樣品粗磨    

在制樣室將風干的樣品倒在有機玻璃板上，用木錘、木滾、木棒、玻璃棒、研缽等再次壓碎，撿出雜質(zhì)，混勻。如果采的土壤樣品數(shù)量太多(遠超500g)，則要進行混合、分樣。用四分法（將風干土樣混合并鋪成四方形，用對角線平均分成四份，再把對角的兩份合并為一份）取壓碎樣，過孔徑2mm(1O目)篩，粗磨過篩樣品可用于土壤pH、陽離子交換量、元素有效態(tài)等項目分析。

樣品粗磨的混勻操作可采用（但不限于）以下三種方式：

（1）翻拌法：用鏟子進行對角翻拌，重復10次以上。

（2）提拉法：輪換提取方形聚乙烯膜的對角一上一下提拉，重復10次以上。

（3）堆錐法：將土壤樣品均勻地從頂端傾倒，堆成一個圓錐體，重復5次以上。

   除手工混勻外，也可采用縮份器等儀器輔助進行混勻，其與土壤樣品接觸的材質(zhì)須不干擾樣品測試結果。樣品混勻后，應按照不同的工作目的，采用四分法進行棄取和分裝，并及時填寫樣品制備原始記錄表。

保留的樣品須滿足分析測試、細磨、留樣和質(zhì)量抽測所需的樣品量。其中，留作細磨的樣品量至少為細磨目標樣品量的1.5倍。剩余樣品可以稱重、記錄后丟棄。對于砂石和植物根莖等較多的特殊樣品，應在備注中注明，并記錄棄去雜質(zhì)的重量。樣品標簽應一式兩份，瓶（袋）內(nèi)放一份塑料標簽，瓶（袋）外貼一份標簽。在整個制備過程中應經(jīng)常、仔細檢查核對標簽，嚴防標簽模糊不清、丟失或樣品編碼錯誤混淆。對于易沾污的測定項目，可單獨分裝。

樣品分裝注意事項：

為保證土壤樣品分析指標的準確性，應采用逐級研磨、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為使土壤樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑，以免達不到粒徑分級標準。研磨過程中，應隨時揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘體等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。為保持土壤樣品的特性，粗磨過程不建議采用機械研磨手段。應及時填寫土壤樣品制備原始記錄，記錄過篩前后的土壤樣品重量。將過篩后的樣品置無色聚乙烯膜上，并充分攪拌均勻，采用四分法分成兩份，一份(約200g)用于留樣，另一份（約200g）用于樣品測定和細磨。 用于細磨的樣品再用四分法分成兩份，一份用木錘、木滾、瑪瑙研缽等研磨到全部過孔徑0.25mm(60目)篩，用于土壤有機質(zhì)、全氮量等項目分析。另一份研磨（球磨機）到全部過孔徑0.149mm(100目)尼龍篩，用于土壤元素全量分析。分析微量元素，須用尼龍絲網(wǎng)篩，避免金屬網(wǎng)篩造成污染。

4.樣品細磨

將需要細磨的土壤樣品分批次轉移至指定網(wǎng)目的土壤篩中進行篩分，去除砂礫和植物根系，將未過篩的土壤樣品轉移至瑪瑙研缽或瑪瑙（碳化鎢、氧化鋯）球磨機中進行研磨，直至全部過篩。應及時填寫土壤樣品制備原始記錄，注意記錄過篩前后的土壤樣品重量。

混勻方法與粗磨中的混勻操作類似。棄取和分裝方法與粗磨中的棄取和分裝操作類似。

細磨樣品分裝：細磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標簽一式兩份，瓶內(nèi)或袋內(nèi)一份，瓶外或袋外貼一份標簽。樣品標簽包含樣品名稱、編號、采樣地點、制樣時間、樣品粒徑（過篩目數(shù)）、制樣方法、樣品量、制樣人員、分析項目等信息。

三、制樣注意事項

 1.收樣后及時干燥，以抑制土壤微生物的活動和化學變化。一般使用風干的手段除去土壤中的水分，不建議使用干燥器加熱的方式烘干土壤。

 2.土壤樣品風干和制備過程中應保持樣品標簽始終與樣品在一起，且一一對應，嚴禁混淆。

 3.在土壤風干過程中，有些成分會發(fā)生很大變化，所以某些特殊項目（揮發(fā)性、半揮發(fā)性或可萃取有機物）的分析無需上述制樣，需要使用新鮮土壤按特定的方法進行樣品前處理。

4.制樣工具每處理一份樣后擦抹(洗)干凈，嚴防交叉污染。

5.過篩后的樣品應充分混勻后裝入容器。

6.制備分析金屬項目的樣品時，應使用非金屬材質(zhì)的制樣工具。

7.研磨細度要根據(jù)分析項目而定，例如測定土壤pH值、交換性能以及有效性養(yǎng)分等項目，如果磨得過細，容易破壞土壤礦物晶粒，使分析結果偏高。

8.細碾時不宜用瓷研缽，它可能使硅、鐵、鋁等全量分析的結果偏高，瑪瑙研缽則較為理想。

9.每次分取的土壤樣品需全部通過篩孔，絕不允許將難以磨細的粗粒部分棄去，否則將造成樣品組成的改變而失去原有的代表性。

四、樣品保存

1.新鮮樣品的保存條件和保存時間

無機監(jiān)測項目樣品制備前需存放在陰涼、避光、通風、無污染處；有機監(jiān)測項目樣品處理前需低于4℃暗處冷藏（檢測多氯聯(lián)苯的土樣：在4±2℃冷藏，不規(guī)定保存期限），必要時進行冷凍保存（六六六等）。方法有特殊規(guī)定的，應依據(jù)各監(jiān)測方法的要求保存。

2.實驗室樣品保存條件和保存時間

  實驗室樣品主要包括：預留樣品、分析取用后的剩余樣品兩種。實驗室樣品應保存在通風干燥的環(huán)境中，無陽光直射，避免污染。預留樣品在樣品貯存室造冊保存，一般保留2年。

分析取用后的剩余樣品，待測定后全部完成數(shù)據(jù)報出后，也移交樣品貯存室保存，以備必要時核查或復測之用，一般保留半年（新鮮樣品除外）。

3.樣品庫樣品：主要指永久保存的樣品。

（1）實驗室需建設符合土壤保存要求的樣品庫，用于存放特殊、珍稀、仲裁、有爭議等需要永久保存的樣品。

（2）進行質(zhì)量控制的標準土樣或對照土樣也需長期妥善保存。

（3）建議采用蠟封瓶口。

（4）在保存土樣時，除了貼上標簽，寫上編碼等以外，應注意避免日光、高溫、潮濕和酸、堿氣體等的影響。

4.樣品庫要求

  保持干燥、通風、無陽光直射、無污染；要定期清理樣品，定期檢查樣品庫內(nèi)環(huán)境，防止霉變、鼠害及標簽脫落；樣品入庫、領用和清理均需記錄；應建立土壤樣品庫樣品管理制度。                                                                                                                         

（檢驗分析中心）