一．實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測樣品的類型

1.實(shí)驗(yàn)室樣品按來源可分為工作場所空氣中有害因素檢測、生活飲用水、水和廢水、大氣降水、空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物、室內(nèi)空氣和公共場所、消毒效果監(jiān)測、潔凈場所檢測等，可以選擇適宜的檢驗(yàn)檢測方法進(jìn)行分析測定。

2.常用的檢驗(yàn)檢測方法包括：重量法、顯微法、滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、離子色譜法、氣相色譜法、電極法、高效液相色譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等，根據(jù)項(xiàng)目和類別的要求進(jìn)行方法選擇。

二．樣品測定前的質(zhì)量控制

1.由樣品管理員或樣品接收人員接收樣品，樣品管理員應(yīng)對樣品的完整性、包裝特性、保存環(huán)境等進(jìn)行檢查核實(shí)，符合相關(guān)要求后進(jìn)行登記，及時對樣品的狀態(tài)（待檢、在檢、檢畢）進(jìn)行標(biāo)識，根據(jù)樣品的特性進(jìn)行保存。

2.樣品檢測過程中，質(zhì)量監(jiān)督員應(yīng)按計(jì)劃實(shí)施有效監(jiān)督檢查。測定人員領(lǐng)取樣品時，應(yīng)檢查是否符合檢測要求，確認(rèn)無誤后，方可開展樣品檢測工作。

三．樣品測定過程的質(zhì)量控制

1.方法的選擇：根據(jù)樣品來源、測定項(xiàng)目的要求，首先選用與樣品類型和采樣方法相適宜的經(jīng)過認(rèn)證的國家標(biāo)準(zhǔn)方法，根據(jù)客戶的要求、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定來確定。

2.對測定的環(huán)境條件進(jìn)行日常監(jiān)測和控制，保證滿足方法要求和儀器設(shè)備使用要求。

3.樣品檢測過程中，選用驗(yàn)收合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及有效試劑和耗材。

4.儀器設(shè)備要進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，并在有效合格期內(nèi)。使用過程中儀器設(shè)備要保證其功能、狀態(tài)正常，同時填寫《儀器設(shè)備使用維護(hù)記錄表》。

5.樣品前處理方法包括有機(jī)物破壞法（干法灰化、濕法消化、微波消解等）、蒸餾法、溶劑抽提法（浸提、萃?。?、色譜分離法、化學(xué)分離法、濃縮法等，根據(jù)分析項(xiàng)目選擇合適的前處理方法。樣品進(jìn)行前處理，使用與方法要求純度一致的試劑，控制好前處理?xiàng)l件（溫度、時間等），達(dá)到消除干擾因素、完整保留被測組分、使被測組分易于測定的目的。

6.進(jìn)行化學(xué)滴定分析時，應(yīng)按要求正確選擇滴定管，需要避光的選擇棕色滴定管。滴定管讀數(shù)時，每次應(yīng)從“0”開始；滴定過程中注意觀察顏色變化，先快后慢、逐滴加入至終點(diǎn)（顏色剛好發(fā)生變化，30秒內(nèi)不褪色）；稱取基準(zhǔn)物質(zhì)時應(yīng)迅速、準(zhǔn)確，標(biāo)定濃度后，及時填好標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定記錄表。

7.稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液時，可選擇移液管或移液器準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液。定容時，視線應(yīng)平視，溶液凹液面與刻度線齊平。

8.按方法要求繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線，曲線一般不少于6個點(diǎn)，以最高濃度點(diǎn)與最低濃度點(diǎn)相差不小于10倍、斜率控制在方法要求以內(nèi)的誤差最小。除原子吸收分光光度法（石墨爐）標(biāo)準(zhǔn)曲線要求相關(guān)系數(shù)不小于0.995外，其余測定方法相關(guān)系數(shù)要求≥0.999。校準(zhǔn)曲線與樣品同步檢測。

9.紫外可見分光光度法應(yīng)選用符合要求的顯色劑和顯色條件，并在方法規(guī)定的顯色時間內(nèi)進(jìn)行比色測定。分光光度法吸光度范圍在0.2~0.8之間，原子吸收光譜法吸光度在0.1~0.5之間，測定結(jié)果的誤差最小。

10.每一批次樣品檢測時，都要做實(shí)驗(yàn)室空白實(shí)驗(yàn)。樣品空白的測定結(jié)果≤測定方法的檢出限，并與實(shí)驗(yàn)室空白差異較小，說明現(xiàn)場采樣、樣品運(yùn)輸、樣品保存、檢測試劑、實(shí)驗(yàn)器皿、實(shí)驗(yàn)用水（純水）、實(shí)驗(yàn)環(huán)境等沒有受到污染；若檢出限＜樣品空白的測定結(jié)果＜方法空白，說明采樣過程沒有污染，但計(jì)算時應(yīng)扣除樣品空白測定結(jié)果；若樣品空白的測定結(jié)果較大，說明樣品有污染的可能，最好重新采樣。微生物檢測時應(yīng)無菌操作并按標(biāo)準(zhǔn)方法要求做對照樣品。

11.樣品檢測時，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)方法的要求先測定質(zhì)量控制樣品（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)樣品），符合要求方可測定樣品。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果需在證書給定的允許范圍內(nèi)，加標(biāo)樣品回收率一般在95%~105%之間。

12.根據(jù)方法要求測定平行樣品，比例一般為10%~20%，相對偏差一般不超過10%。

13.同批次樣品上機(jī)檢測時間較長（超過8h）時，每間隔一段時間（一般為8h）做一次曲線中間點(diǎn)核查，測定結(jié)果與校準(zhǔn)點(diǎn)相對誤差一般小于5%視為滿足要求。

14.按要求填好檢驗(yàn)檢測相關(guān)記錄。

四．樣品測定后的質(zhì)量控制

1.樣品分析人員負(fù)責(zé)完整、規(guī)范填寫檢驗(yàn)檢測原始記錄；認(rèn)真校核實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.復(fù)核人員負(fù)責(zé)復(fù)核檢驗(yàn)檢測記錄填寫是否完整、規(guī)范，是否滿足溯源要求；檢驗(yàn)檢測依據(jù)是否現(xiàn)行有效，并滿足客戶要求；記錄反映的實(shí)驗(yàn)過程是否滿足標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范要求；復(fù)核原始記錄數(shù)據(jù)是否正確，對自動儀器產(chǎn)生的計(jì)算數(shù)據(jù)，要重點(diǎn)檢查設(shè)置條件，避免由于計(jì)算公式設(shè)置錯誤造成的計(jì)算結(jié)果錯誤。

3.審核人員負(fù)責(zé)審核檢驗(yàn)檢測的依據(jù)是否準(zhǔn)確、有效；檢驗(yàn)檢測人員的資質(zhì)、能力是否符合檢驗(yàn)檢測任務(wù)的要求；檢驗(yàn)檢測設(shè)備選用是否正確，儀器設(shè)備狀態(tài)、運(yùn)行環(huán)境條件是否符合要求；檢驗(yàn)檢測記錄中的信息（編號、日期、樣品信息等）是否規(guī)范、完整；數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移是否正確。

4.必要時可進(jìn)行人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測和其他有效的技術(shù)核查。

                                                                                                                                                                                                                              (檢驗(yàn)分析中心）